前言

以快速鉴定盐渍海参品质及产地为例，采用气相色谱-离子迁移谱联用仪检测，建立不同产地、不同存储时间下，盐渍海参挥发性有机物数据库，对盐渍海参采用气相色谱-离子迁移谱联用仪检测挥发性有机物，并与建立的数据库进行比对，确定盐渍海参的产地及品质。

分别取福建和威海鲜活海参，去除内脏和泥沙，清洗干净，沸水预煮15 min，置于干盐中，在0-4℃下盐渍7天。分别取两产地盐渍海参10 g，去除表面盐分，置于20 mL顶空进样瓶中。

气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件设置如表1。

表1 气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件

其中10:00 ,000后，漂移气流速为80 mL/min，自动进样器条件设置如表2。

表2 自动进样器条件

其中孵化温度为80℃，进样温度为80℃，在此条件下进行检测，福建和威海盐渍海参样品的气相离子色谱图分别为图1和图2。

图1

图2

从图1和图2中可以看出福建和威海的盐渍海参的挥发性有机物存在明显的差异。

并对上图中所选分析区域进行比对，并利用LAV 软件的Gallery Plot 插件，自动生成指纹图谱结果如图3。

图3

根据目前已经定性出的挥发性有机物数据库，福建海参中含有较多的2-乙基己醇（2-ethylhexyl alcohol）、1-辛烯-3-醇（1-octen-3-ol）、苯甲醛（benzaldehyde）、2-己烯-1-醇（2-hexen-1-ol）等物质，而威海海参含有较多香茅醇（citronellol）、1-壬醇（1-nonanol）、1-辛醇（1-octanol）、1-己醇（1-hexanol）等物质。

分别取北方鲜活海参，去除内脏和泥沙，清洗干净，沸水预煮15 min，置于干盐中，在0-4℃下盐渍7天。去除表面盐分，放入冷库-25—-18℃冷冻存储0年、半年、1年半、2年、3年、4年。分别取盐渍海参10 g，置于20 mL顶空进样瓶中。

气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件设置如表1，其中10:00 ,000后，漂移气流速为80毫升/分，自动进样器条件设置如表2。

经试验优化得到本发明的最佳测试条件，在此条件下采集不同产地盐渍海参的气相离子迁移谱图，其中孵化温度为80℃，进样温度为80℃，在此条件下进行检测，并对气相离子迁移谱图中差异较大的区域进行选定分析，利用LAV 软件的Gallery Plot 插件，自动生成指纹图谱结果如图4。

图4 

结果显示，盐渍海参经过贮藏后某些挥发性有机物会随存储时间增加而减少，而有些挥发性有机物会随存储时间增加而增多，此外，在存储过程中，有些物质消失，又产生一些新的物质。通过系统软件可以进行不同存储时间主成分分析（PCA），结果如图5。

图5

从图5可以看出，随着存储时间的增加，样品在主成分分析图中的位置右移，因此可对盐渍海参进行不同存储时间的判定。

对盐渍海参进行挥发性有机物检测，得到有机物挥发的指纹图谱，并与步骤1和2建立的数据库进行比对，确定待测盐渍海参的产地及品质。

无需富集浓缩、直接顶空进样 ;
无需真空，开机稳定30 min即可实验 ;
ppbv级别检出限，捕捉痕量挥发性有机物 ;
GC与IMS联用，二次分离、获得三维数据 ;
可视化的分析软件，给出直观的差异化数据 ;
操作简单、日常维护成本低，除顶空瓶外几乎无其他耗材。