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E500元素分析仪测定土壤中的总碳和总氮-色色看片在线未来技术集团股份有限公司


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          E500元素分析仪测定土壤中的总碳和总氮

          点击次数:1160 更新时间:2024-05-20

          图片

           

           

          就在上周,色色看片在线新成员E500元素分析仪与大家正式见面。基本功能已被知晓,在实验中它又能发挥什么才能,具体该如何使用呢?

           

          色色看片在线以测定土壤中的总碳和总氮为例。

           

          image.png

           

           

          载气:高纯氦气(体积分数≥99.999%);

          助燃气:氧气(体积分数≥99.999%);

          磺胺标准品(纯度 > 99 %);

          土壤标准品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析标准物质);

          样品:四川土壤(盲样)。

           

           

          1、仪器准备

           

          管路准备:可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管及干燥管进行准确装填,如耗材使用周期达到上限需及时更换;

           

          气源准备:氦气(纯度:99.999%);氧气(纯度:99.999%);

           

          微量分析天平开机预热:尽量保持长期开机,并保持称量室温度和湿度稳定;

           

          陶瓷坩埚(Φ14 mm×25 mm)准备:将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3h,冷却后置于干燥器中备用;

           

          CHNS模式使用参数见下表:

          模式

          燃烧管

          还原管

          C柱

          H柱

          S柱

          检测器

          标准品

          CHNS

          模式

          1000

          850

          35

          45

          40

          TCD

          检测器(60℃)

          磺胺


          2、样品前处理

           

          对于土壤样品,首先将样品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小时,并置于干燥器中储存。在测试前需要充分混匀均质,保证样品均一。

           

          3、样品称量与承装

           

          样品称量使用的是百万分之一的天平,以mg为单位进行称量。

           

          由于土壤中N含量在0.02%~0.50%内,根据土壤中的C、N含量的理论数值计算应该称取的样品重量,保证待测元素的含量在标准曲线的范围内。称取均匀的土壤样品300 mg左右(精确至0.001 mg)于锡箔纸中并封口,将样品压实后置于干燥的陶瓷坩埚中并放于E500元素分析仪的样品盘中待测。

           

          4、实验方法设置

           

          方法

          名称

          通氧

          时间

          氧气

          流量

          N延时

          C延时

          H延时

          S延时

          自动

          归零

          土壤

          300mg

          100

          s

          150

          mL/min

          90

          s

          160

          s

          180

          s

          180

          s

          80

          s

           

          5、样品测试流程

           

          开机:打开左侧电源总开关→打开右侧白门的电源开关,等待自动进样器初始化→打开气瓶,调整压力为氦气0.2 Mpa,氧气0.3M pa→打开仪器右侧白门,调整减压阀压力,氦气0.12 Mpa,氧气0.25 Mpa,参比0.2 Mpa→启动E500软件,软件操作界面显示“连接成功,设备正常”后说明仪器与软件已成功连接。

           

          检漏:打开E500软件,依次点击菜单栏上的选项:维护→系统测试→勾选打开He→He、O2流量值输入0→点击测试→观察下方流量值,若流量值不大于20 mL/min,则表示仪器气密性良好,可以正常运行。

           

          升温:依次点击菜单栏上的选项:测试→开始升温→弹出吸附柱是否需要活化窗口,如果仪器是第一次运行或连续7天未开机,点击确定,否则点击取消。等待燃烧管、还原管、检测器到达设定温度后方可开始测试。

           

          样品测试:双击孔位序号,输入样品信息,重量,选取合适的方法,点击确定进入下一个样品的信息输入。点击单个分析,样品做完一个后,不会继续;点击自动分析后,仪器会自动将终止标识前所有样品测试完成后停止,测试顺序参考下表依次进行:

          模式

          样品

          数量

          样品

          名称

          重量

          /mg

          方法

          CHNS

          模式

          1

          空白

          0

          空白通氧

          2

          空白

          0

          空白不通氧

          3

          磺胺

           

          10±0.25

          CHNS

          10mg

          3

          磺胺

           

          10±0.25

          CHNS

          10mg

          2

          磺胺

           

          10±0.25

          CHNS

          10mg

          10

          土壤

          实际样品重量

          土壤

          300mg

          1

          磺胺

           

          10±0.25

          CHNS

          10mg

          数据查询:点击软件左侧导航栏数据,即可查询已做样品的数据,过往的数据可以根据名称、操作人、日期等选项来查看,并且可以对数据进行导出。

           

          关机:点击测试→开始降温→关闭氦气和氧气→退出软件→关闭仪器白门电源→等待温度降至200℃以下时,关闭左侧电源开关。

           

           

           

          结果分析

           

           

          土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的总碳和总氮的测试结果如下表:

           

           

          样品

          编号

          样品

          名称

          样品

          质量

          /mg

          氮含量

          /%

          平均值

          /%

          碳含量

          /%

          平均值

          /%

          1

          GBW

          7405a

          300.025

          0.064

          0.056

          0.207

          0.208

          2

          GBW

          7405a

          300.031

          0.048

          0.210

          3

          四川土壤(盲样)

          300.178

          0.074

          0.074

          0.744

          0.758

          4

          四川土壤(盲样)

          200.054

          0.074

          0.775

           

          结论

           

          通过实验结果可以看出,使用E500元素分析仪可以同时测定土壤中的总碳和总氮含量,其中GBW7405a标土的总氮含量及总碳含量的平均值处于标准范围内,且四川土壤(盲样)的数据平行性良好。因此结合了大坩埚进样和“样品-灰分原位置换”技术的E500元素分析仪,适用于连续大批量检测土壤中的总碳及总氮含量。

           

           

           

           

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