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【色色看片在线实验室】卡尔费休库仑法测定钆布醇水分的含量
前言
钆布醇是一种基于钆的，亲水性的，具有大环的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。在医药行业钆布醇通常被当作诊断药物，钆布醇注射液往往被用于对比增强磁共振成像的造影剂。
它的水分指标检测非常重要，使用T931库仑水分测定仪搭配卡氏加热器测定其水分，能够快速、准确地检测出水分含量，大大提高检测效率和精度。
实验方案
仪器
T931库仑水分测定仪、T9301卡氏样品加热器、双铂电极、分析天平等；
试剂
卡尔·费休阳极电解液、卡尔·费休阴极电解液。
实验方法
1、实验过程
1） 卡氏样品加热器设置：将卡氏加热器管路和T931库仑水分测定仪连接好后，将仪器开关打开，连接氮气，设置好需要的温度，本次实验设置的是220℃，打开加热，用流量计调整好需要使用的流量（本次气体流量是50 μL/min）。
2） 空白值测定：待温度升至设置温度后，同时T931库仑水分测定仪编辑好方法，先进行预电解，待仪器进入待机状态后，先进行漂移值测定，然后按照空白方法先做空白测定，放置一个新的空的顶空瓶在加热炉中，点击水分仪的系统进样，将针架把手往外拉出，同时将针架往下缓慢移动，将针头刺穿入顶空瓶中后，再点击水分仪的开始测定，待实验结束后测出的含水量即空白值。
3) 样品测试：启动测试样品的方法，等仪器进入待机状态时，先进行漂移值测定，然后将精密称取适量样品装进20 mL顶空瓶中。将装好样品的顶空瓶放入加热炉中，点击水分仪的系统进样，将针架把手往外拉出，同时将针架往下缓慢移动，将针头刺穿入顶空瓶中后，再点击水分仪的开始测定，用卡尔·费休电解液电解至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量。待测试完成后，将针架把手往外拉出，同时将针架缓慢移动到顶，将把手往里推入固定孔中将针架固定住后，调节流量计旋钮，关闭氮气。待整个试验结束，关闭氮气瓶总阀。
2、仪器参数
仪器参数，如表1和表2所示：
表1 T931库仑水分测定仪空白参数设置
表2 T931库仑水分测定仪样品参数设置
结果与讨论
1、实验结果
样品经测试，得到实验结果如表3所示：
表3 水分含量测试结果
2、结论
用T931库仑水分测定仪搭配卡氏加热器测定钆布醇的水分，测量的数据重复性良好，准确度高，因此该款仪器能够完成检测其水分含量要求。
注意事项
测试过程中，选择漂移值为在线时，待机之后，先测试漂移值后再进行样品测试。
参考文献：
[1] GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法 （通用方法）
T931库仑水分测定仪采用卡尔费休库仑法，可用于准确分析固体、液体中的水分，结果可靠，测定范围宽（0.001%-100%）。搭载10寸超大触摸屏，易于操作。采用多重安全设计，避免操作人员与有毒试剂的接触。可广泛应用石油、化工、食品、化妆品、药品等领域。