固体样品

称取粉碎均匀的试样可食部分10 g（精确到0.01g），加适量水溶解，转移入100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL、亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度（V₁），摇匀。浸泡30 min，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。

液体样品

称取25 g（精确到0.01 g）试样于100 mL容量瓶中，对蛋白质、脂肪含量较高的样品可加入乙酸锌溶液5 mL、亚铁氰化钾溶液5 mL，加水定容至刻度（V₁），摇匀，用滤纸过滤，滤液作为试样液备用。如样品滤液有颜色，加入1 g活性炭，振摇1 min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液待用。

测定

分别吸取滤液25.0 mL（V₂），置于 A、B两个250 mL碘量瓶中，A 瓶中加入0.1%过氧化氢酶溶液0.5mL，加盖混匀，放置10 min（放置过程中摇动数次）。在 A、B两瓶中各加入10%硫酸溶液5.0 mL、碘化钾溶液5.0  mL、3%钼酸铵溶液3滴，混匀，置暗处放置10 min，各加水50 mL，分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待滴至微黄色时，加淀粉指示剂0.5 mL，继续滴至蓝色消失，分别记录 A、B两瓶消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。

分析结果的表述

试样中过氧化氢的含量，按式(1)计算:

式中:

X ———样品中过氧化氢的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

V_{B———B瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；}

V_A ———A 瓶中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c ———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/L）；

V₁ ———试样处理液总体积,单位为毫升（mL）；

17.01———与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L]相当的过氧化氢的质量，单位为毫克（mg）；

m ———试样质量，单位为克（g）；

V₂ ———测定用样液体积，单位为毫升（mL）；

1000———换算系数。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

其他

本方法定量限为3 mg/kg。

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主要特点